Kläranlagennachbarschaft 103
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horizontal rule

Hinweise zur Betriebsanalytik (Stand 21.September 2006)

horizontal rule

Mögliche Fehlerquellen und deren Größenordnung im

Vergleich zum Gesamtfehler der Analyse

 

 

Chemikalien, Test und Standard

- Haltbarkeitsdatum beachten

- Richtige Lagerung
   Raumtemperatur, Kühlschrank, dunkel usw.

- Richtigen Test auswählen
   Standardergebnis muss im mittleren Messbereich liegen

- Temperatur der Chemikalien während der Analyse beachten z. B. 15 - 25 °C

- Chemikalienzusätze müssen in Ordnung sein z.B. keine Verschmutzung durch
   Pipetten
  

Photometer

- Bedienungsanleitung beachten

- Messzelle muss sauber sein
       -
Photometer nach Benutzung abdecken
       -
evtl. durch Hersteller reinigen lassen

- programmierte Daten müssen auf den jeweiligen Test abgestimmt werden
       -
Stand Datum Arbeitsvorschrift bzw. E-Prom Card

- bei älteren Gerätetypen muss man die richtigen Filter einsetzen und die Filter müssen
  sauber sein

- je nach Gerätetyp kann man die Photometer überprüfen
        - Messung mit Nulllösung durchführen
        - bei Fehlermeldungen im Display oder sonstigen Unregelmäßigkeiten Hersteller
          befragen
 

Thermostat

- Bedienungsanleitung beachten
-
Temperatur und Reaktionszeit laut Arbeitsvorschrift einhalten
-
Aufwärmzeit beachten
-
Überprüfung der Soll Temperatur
- durch Hersteller

- oder Selbst

           1. in eine Rundküvette Öl oder Glyzerin einfüllen
           2. Gewünschte Temperatur am Thermostat einstellen
           3. Nach Aufwärmzeit Temperatur der Flüssigkeit messen
 

Pipette Handhabung

- Bedienungsanleitung beachten
-
Immer eine neue Pipettenspitze verwenden

- Messbereich der Pipette muss mit dem Volumen, das pipettiert werden soll
  übereinstimmen

-
Bei variabler Pipette gewünschtes Volumen einstellen
-
Pipettenspitzen müssen passend zu den Pipetten sein
-
Pipettenspitze muss fest auf der Pipette sitzen
- Kolbenknopf bis zum 1. Druckpunkt eindrücken
- Spitze in Flüssigkeit eintauchen und Kolbenknopf wieder langsam loslassen
-
Tropfen die evtl. an der Spitze hängen bleiben, am Gefäßrand abstreifen
-
Spitze in Küvettenöffnung halten und die Pipette durch langsames Drücken entleeren
- Kolbenkopf bis zum 2. Druckpunkt durchdrücken um letzte Flüssigkeitsreste aus der
  Spitze zu entfernen
 

Volumenkontrolle der Pipette

- Volumen an Pipette einstellen z.B. 0,2 ml bzw. 200 μl
-
destilliertes Wasser als Probe verwenden ( Raumtemperatur 20°C)
-
Analysenwaage mit mind. 2 Stellen hinter Komma verwenden
-
Durchzug vermeiden
-
leeren Behälter auf Waage stellen und auf Tara drücken
-
Probevolumen in den Behälter entleeren
-
Ergebnis muss 0,20 g sein (Dichte Wasser 1kg/l)
-
Mehrfachbestimmungen durchführen
-
Toleranzen beachten

Bemerkungen:

Es gibt Pipetten, die sich kalibrieren lassen, evtl. wurde das Volumen durch falsche Bedienung verändert! 

Undichtigkeit der Pipette

Dichtigkeitsüberprüfung:

Probe pipettieren und Pipette senkrecht nach unten halten, es dürfen keine Tropfen aus der Pipettenspitze laufen.

Mögliche Gründe:

- Spitze nicht fest aufgesetzt
-
Fremdkörper zwischen Spitze und Kolben oder zwischen Kolben und O-Ring
-
Ungenügende Fettung an den O-Ring und dem Kolben
-
O-Ring defekt
 

pH-Wert Messung:

- pH-Wert- Kontrolle und –einstellung sind wichtige Maßnahmen der
  Probenvorbereitung
- Die testspezifischen pH-Wert Angaben findet man in der Arbeitsvorschrift
- Der richtige pH-Wert ist für eine fehlerfreie Funktion des Küvettentests mit
   verantwortlich
 

Präzision und Richtigkeit

– Präzision und Richtigkeit sind Begriffe, mit denen die Qualität von Analysenverfahren
   und Analysenwerten beschrieben wird.
– Unter Richtigkeit versteht man die Abweichung zwischen Analysenwert und Sollwert
   (wahrer Wert), wobei die Abweichung möglichst klein sein sollte.
– Unter Präzision versteht man das Maß an Übereinstimmung zwischen Ergebnissen,
   wie sie bei wiederholter Anwendung eines festgelegten Analysenverfahrens
   gewonnen werden (Streuung).
 

Systematische und zufällige Fehler

- Systematische Fehler äußern sich in einem prinzipiellen Mehr- oder
  Minderbefund

-
Bei regelmäßiger AQS werden diese Fehler erkannt und können vermieden
  werden

           -Beispiele: falsche Probenvorbereitung, verstellte Pipette,
                               falsche Reaktionszeit, falsche Temperatur,
                               abgelaufene Chemikalien, ......

-Zufällige Fehler führen zu einer Streuung der Messergebnisse

-Sie sind grundsätzlich unvermeidbar, können aber durch Mehrfach-
  bestimmung mit Mittelwertbildung minimiert werden

             -Beispiele: unsaubere Gefäße, verschmutzte
                                 Pipettenspitzen, Fingerabdruck auf der Küvette
                                 bei der Auswertung, ........
 

Absicherung von Messergebnissen

- Die Analyse von Standardlösungen ist eine einfache und schnelle
  Möglichkeit, Arbeitsmittel und Arbeitsweise zu überprüfen
- Unter einem Standard versteht man eine synthetisch hergestellte Probe,
  deren Konzentration, bezogen auf einen oder mehrere Parameter, genau
  feststeht (Sollkonzentration)
- Durch die Analyse der „bekannten“ Probe werden systematische Fehler
  erkannt
- Neben der Sollkonzentration ist ein Vertrauensbereich mit maximaler
  Streubreite definiert

Standartbestimmung und Plausibilitätskontrolle

- Der Anwender erhält durch die Analyse von Standardlösungen eine
  Information über die korrekte Arbeitsweise seines Mess-Systems

       - Liegen die Messergebnisse im Vertrauensbereich, so sind die eingesetzten
         Arbeitsmaterialien und die Arbeitsweise zur Zeit in Ordnung

       - Ergebnisse außerhalb des Vertrauensbereichs weisen auf Fehler im System
         oder bei der Arbeitsweise hin

- Mit einer einfachen Verdünnungsreihe oder der Aufstockung von Proben
  bieten sich weitere Möglichkeiten, Ergebnisse abzusichern

       - Störungen, die aus der Wasserprobe resultieren, können erkannt werden
         (Plausibilitätskontrolle)

Vorteile einer regelmäßig durchgeführten AQS

- Rechtzeitiges Erkennen von Fehlern
-
Vertrauen in die eigene Analytik
- Stärkung der Aussagekraft von Ergebnissen
- Absicherung gegenüber Behörden und Vorgesetzten
- Anerkennung der Betriebsanalytik
- Eine regelmäßig durchgeführte und lückenlos dokumentierte AQS ist die
  Voraussetzung für eine Beweisführung im Streitfall

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Stand: 14. März 2014